رابطه شرر برای تخمین دقیق تر اندازه نانوکریستالیت با استفاده از XRD

Modified Scherrer Equation to Estimate More Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD

چکیده

رابطه شرر ، L=Kλ/β.cosθ، در سال ۱۹۱۸ با هدف محاسبه اندازه نانوکریستالیت (L) به کمک XRD با طول موج مشخص λ (نانومتر) از طریق اندازه گیری عرض کل در نیم ارتفاع پیک ماکزیمم (برحسب رادیان) واقع در ۲θ معلوم، ارائه شد. تابع شکل K مقداری در حدود ۰.۶۲ تا ۲.۰۸ داشته و معمولاً برابر ۰.۸۹ اختیار می شود. با این وجود اگر تمام پیک های الگو مقدار L یکسانی را نشان دهند، آن گاه مقدار βcosθ باید ثابت باشد. این بدان معناست که به عنوان مثال برای اندازه کریستالیت ۵ نانومتر محاسبه شده تحت Cukα_۱ با طول موج ۰.۱۵۴۰۵  نانومتر، عرض پیک در ۲θ=۱۷۰° باید ۱۰ برابر عرض پیک ۲θ=۱۰° باشد که چنین چیزی تابه حال مشاهده نشده است.

هدف از اصلاح این روش در مقاله حاضر آن است که بتوان با اعمال روش حداقل مربعات در رویکرد اندازه گیری، منبع خطا به حداقل کاهش یابد. در روش اصلاح شده شرر، ln β برحسب (ln(1/cosθ رسم شده و عرض از مبدأ رگرسیون خط حداقل مربعات، ln=Kλ/L، به دست آمده که به کمک آن یک مقدار ثابت L به ازای تمامی پیک ها محاسبه می گردد. این روش جدید برای هیدروکسی آپاتیت (HA) طبیعی استخوان گاو سوزانده شده در دماهای ۶۰۰، ۷۰۰، ۹۰۰ و ۱۱۰۰ درجه سانتیگراد استفاده شد و اندازه نانوکریستالیت به ترتیب برابر ۲۲.۸، ۳۵.۵، ۳۷.۳ و ۳۸.۱ نانومتر تعیین گردید؛ دمای ۹۰۰ درجه سانتیگراد برای اهداف بیوماده انتخاب شد. این نتایج نشان می دهد که رابطه شرر برای کاربردهای نانوماده مناسب بوده و با استفاده از تمامی پیک های موجود می تواند اختلاف میان ۳۷.۳ و ۳۸.۱ نانومتر را تشخیص دهد.

جهت دانلود ترجمه تخصصی و فارسی این مقاله می توانید وجه آنرا پرداخت نموده و بلافاصله دریافت نمایید.

ABSTRACT

Scherrer Equation, L=Kλ/β.cosθ. was developed in 1918, to calculate the nano crystallite size (L) by XRD radiation of wavelength λ (nm) from measuring full width at half maximum of peaks (β) in radian located at any 2θ in the pattern. Shape factor of K can be 0.62 – 2.08 and is usually taken as about 0.89. But, if all of the peaks of a pattern are going to give a similar value of L, then βcosθ. must be identical. This means that for a typical 5nm crystallite size and λ Cukα_۱ = ۰.۱۵۴۰۵ nm the peak at 2θ = ۱۷۰˚ must be more than ten times wide with respect to the peak at 2θ = ۱۰˚, which is never observed.

The purpose of modified Scherrer equation given in this paper is to provide a new approach to the kind of using Scherrer equation, so that a least squares technique can be applied to minimize the sources of errors. Modified Scherrer equation plots lnβ against ln (1/cosθ) and obtains the intercept of a least squares line regression,ln=Kλ/L/ L , from which a single value of L is obtained through all of the available peaks. This novel technique is used for a natural Hydroxyapatite (HA) of bovine bone fired at 600˚C, 700˚C, 900˚C and 1100˚C from which nano crystallite sizes of 22.8, 35.5, 37.3 and 38.1 nm were respectively obtained and 900˚C was selected for biomaterials purposes. These results show that modified Scherrer equation method is promising in nano materials applications and can distinguish between 37.3 and 38.1 nm by using the data from all of the available peaks.