مشخصه یابی ساختار بلوری نانوپودر آسیاکاری گلوله ای شده Ni-Zn-ferrite با استفاده از روش ریتولد

نانوپودر

Characterization of crystalline structure of ball-milled nano-Ni–Zn-ferrite by Rietveld method

مشخصه یابی ساختار بلوری نانوپودر آسیاکاری گلوله ای شده Ni-Zn-ferrite با استفاده از روش ریتولد

ABSTRACT

Nanocrystalline Ni–Zn-ferrite is synthesized at room temperature by high-energy ball milling with the target composition 0.5 ZnO, 0.5 NiO and 1.0 -Fe2O3 ((0.5+0.5):1 mole fraction). The formation of non-stoichiometric ferrite phase is noticed after 1 h of ball milling and its content increases with increasing milling time. The structural and microstructural evolution of nickel–zinc-ferrite caused by milling is investigated by X-ray powder diffraction. The relative phase abundances of different phases, particle size, r.m.s. (root mean square) strain, lattice parameter change, etc. have been estimated from Rietveld’s powder structure refinement analysis of XRD data. It is revealed from the XRDpattern thatZnOreflections are completely disappeared within 1 h of milling but a significant amount (∼7 wt.%) of nanocrystalline NiO and -Fe2O3 (∼12 wt.%) remain excess even after 11 h ofmilling. It indicates that during ball milling a non-stoichiometric mixture of NiO, ZnO and -Fe2O3 may lead to the formation of non-stoichiometric Ni–Zn-ferrite. A considerable amount of ferrite is formed within 11 h of ball milling with lattice parameter higher than that of stoichiometric Ni–Zn-ferrite prepared by conventional ceramic route keeping the same powder mixture at 1473K for 2 h. The 11 hmilled sample is post-annealed at 773K for different durations to verify the solubility of both the residual parts of NiO and -Fe2O3 in forming the target composition. The post-annealing treatment reveals that within 1 h of post-annealing, stoichiometric Ni–Zn-ferrite is formed and nanocrystalline ferrite particles become almost strain-free within 15 h of post-annealing time.

 جهت دانلود رایگان نسخه لاتین این مقاله اینجا کلیک کنید .

چکیده

فریت Ni-Zn نانوبلوری در دمای اتاق و به وسیله آسیاکاری گلوله ای پر انرژی با ترکیب شیمیایی هدف 0.5 ZnO، 0.5NiO و 1.0 α-Fe2O3 (0.5+0.5 = 1 کسر مولی) سنتز می شود. پس از یک ساعت آسیاکاری، فاز فریت غیراستوکیومتری بروز کرده و با افزایش زمان فرآیند مقدار آن بیشتر می شود.

تحولات ساختاری و ریزساختاری فریت Ni-Zn طی آسیاکاری گلوله ای با استفاده از پراش پودری پرتو ایکس مطالعه شده است. مقدار نسبی فازها، اندازه ذره کرنش r.m.s (جذر میانگین مربعات)، تغییر پارامتر شبکه و … از طریق روش ریتولد مبتنی بر تصحیح و پالایش داده های XRD، تخمین زده شده است. الگوی XRD نشان می دهد که پس از یک ساعت آسیاکاری، پیک های ZnO محو شده اما مقدار قابل توجهی (حدود 7 درصد وزنی) NiO و α-Fe2O3 (حدود 12 درصد وزنی) نانوبلوری حتی پس از گذشت 11 ساعت از فرآیند، باقی می مانند. این بدان معناست که طی آسیاکاری، یک مخلوط غیراستوکیومتری NiO، ZnO و α-Fe2O3 می تواند تشکیل فریت Ni-Zn غیراستوکیومتری را در پی داشته باشد.

در 11 ساعت ابتدایی آسیاکاری، مقدار قابل توجهی فریت تشکیل می شود که پارامتر شبکه آن از فریت Ni-Zn استوکیومتری آماده شده به روش متداول سرامیکی که با نگه داری مخلوط پودری مشابه به مدت 2 ساعت در دمای 1473 کلوین به دست می آید، بزرگ تر است. نمونه های آسیاکاری شده به مدت 11 ساعت، به مدت زمان های متفاوت تحت دمای 773 کلوین آنیل ثانویه شدند تا حلالیت مقادیر باقیمانده NiO و α-Fe2O3 به منظور ایجاد ترکیب شیمیایی هدف، بررسی شود. نتایج نشان می دهد که طی 1 ساعت آنیل ثانویه، فریت Ni-Zn استوکیومتری تشکیل شده و با 15 ساعت آنیل، ذرات فریت نانوبلوری تقریباً عاری از تنش می شوند.

 جهت دانلود ترجمه تخصصی و فارسی این مقاله می توانید وجه آنرا پرداخت نموده و بلافاصله دریافت نمایید.